HG_T 2570-94

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2005-9-5

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中华人民共和国化工行业标准,HG/T 2570一94,工业硫酸铬钾,1 主题内容与适用范围,本标 准 规 定了工业硫酸铬钾的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存,本标 准 适 用于重铬酸钾经硫酸酸化,有机物还原制得的工业硫酸铬钾,又名铬明矾。该产品主要用,于染料,鞭革及石油钻井等,分子 式 : KCr(S O,)z 12H,O,相对 分 子 质量:499.41(按1989年国际相对原子质量),2 引用标准,GB 1 ” 包装储运图示标志,GB /T 6 01 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 02 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB /丁 6 03 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备,GB 1 25。 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 6 678 化工产品采样总则,GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法,3 技术要求,3.1 外观:紫红色结晶,12 工业硫酸铬钾应符合下表要求,% cm i ml,项目,指标,优等品一等品合格品,硫酸铬钾(KCr (SO): 12H()〕含量妻99.0 98. 0 97.5,铁〔Fe)含量镇0. 04 0. 12 0. 15,4 试验方法,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603规定制备,将 试样 于研钵中研碎,4飞硫酸铬钾含量的测定,中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01 }ca,HG/T 2570一94,4.1门方法提要,试样 中 的 三价铬用过氧化氢氧化成六价铬,在酸性介质中与碘化钾作用、析出的碘用硫代硫酸钠标,准滴定溶液滴定,以淀粉为指示剂指示终点,4.1.2 试剂和材料,4,1.2.1 硫酸(GB/T 625)溶液1+s;,4.1.2.2 氢氧化钠(GB/T 629)溶液:100g/L;,4.1.2.3 过氧化氢(GB/T 2300)溶液30 ;,4.1.2.4 碘化钾(GB/T 1272);,4.1-2.5 可溶性淀粉:5g/L溶液;称取。. 5g淀粉,加5ml_水使成糊状,在搅拌下加入到95mL沸水,中,4.1.2.6 硫代硫酸钠(GB/T 637);c(Na,S,O,)约为。. lmol/L标准滴定溶液,4门.3 分析步骤,称取 。.5 g试样(精确至。.0002 g),W于500mL碘量瓶中,加20mL水,将试样溶解,加5mL氢氧,化钠溶液,1mL过氧化氢溶液,加热煮沸;除净过量的过氧化氢,冷却至室温,加20mL水、2g碘化钾、,loml.硫酸溶液,于暗处放置lOm in,加150mL水用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈草绿色,加,3ml淀粉溶液,继续滴定至溶液呈亮绿色为终点,与分 析 试 样同样的操作程序,加入同样量的试剂,只是不加试样,进行空白试验,4. 1.4 分析结果的表述,以质 量 百 分数表示的硫酸铬钾〔KCr(S O,),12H20〕含量X 按式(1)计算:,X,=二兰卫一些业卫卫丛些X100 ( 1 ),式中V 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;,1'0 滴 定 空 白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;,‘— 硫代 硫 酸 钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;,— 试 料 质 量,9;,0.16 65 - 与1.OO mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(N a,S,O,)= 1.OO Omol/L〕相当的以克表示的硫酸,铬钾 的质 量 ,4门,5 允许差,取平 行 测 定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,4.2 铁含量的测定,4.2.1 方法提要,在酸 性 介 质中,用高锰酸钾将二价铁离子氧化成三价,加入硫氰酸钾一丁醇溶液生成红色硫氰酸铁,络合物,进行比色,4.2.2 试剂和材料,4.2-2.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+5;,4.2.2-2 高锰酸钾(GB/T 643)溶液:lg/L;,4.2.2.3 硫氰酸钾(GB/T 648)-丁醇(HG/T 3-1012)溶液:将log硫氰酸钾溶于loml水中,加,90ml正丁醇,用力摇匀,4.2.2.4 铁标准溶液:lml含。Olmg铁,用移 液 管 移取lOm L按GB/T 602配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇,匀,4.2- 3 分析步骤,称取 1g 试样(精确至0.Ol g),置于250mL烧杯中,加18mL盐酸溶液,煮沸2min,冷却,转移至,HG/'r 2570一94,ml 弃址瓶巾,用水稀释至刻度,摇匀用移液管移取5ML,青于50,nL比色管中,加15m1水,滴加,饥酸 钾iTi液至呈粉红色,加15mL硫袄酸钾丁醇溶液,用水稀释至刻度,摇动lmin !一醇层所呈颜色,不、得深于标R比色溶液,标 雕 比色 洛液是取2ml(优等品),6m l(一等品)或7.5m工_(合格品)的铁标准溶液,片于50m1比,色认中从.’加15nil一水..”开始与试验溶液同时同样处理,5 检验规则,5.1 {_业硫酸铬钾应山生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产)‘]、冰保证所有出厂,的1_朴硫酸铬钾产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂,址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及标准编号,5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收……

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